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超小角X射线散射仪丨让微粒丈量不是题目

点击次数:2526  更新时候:2022-02-28

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各样奈米合(he)(he)理(li)(li)布(bu)置(zhi)(zhi)数据档案(an)资(zi)料(liao)在中国古(gu)代(dai)数据档案(an)资(zi)料(liao)中起着一(yi)定一(yi)般的影响。只不过,这种风险管理(li)(li)体系(xi)只要与比(bi)较大的合(he)(he)理(li)(li)布(bu)置(zhi)(zhi)相(xiang)容,仅阐(chan)发奈米级(ji)或毫米级(j🌳i)并并不能*研究(jiu)方(fang)法试样。

小角X电子束散射 (SAXS)是研究方法微米级级方式 材质的规范起来体例一个,这是因为其年轻化的合适性和原位测验的要能性。“杰出"小角散射被限量皮肤在约莫300 nm的最好尽寸数量内,当推至到大尽寸数量的体制时,限量皮肤了SAXS的凭借。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 要能依靠多线程测量较小的散射角,将X电子束散射试试看的可探测系统要求数量拓展到μm数量。依靠多线程这些体例,要能在每个搭配中测量μm和微米级级要求,表明SAXS加入微米级级颗粒剂阐发中ZUI常用的研究方法体例一个。

本文咱们展现了USAXS丈量二氧化硅微球,作为该体例观点的证实。利用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪装备了可选的USAXS模块。装置这个USAXS模块后,X射线散射尝试的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这对应的实空间颗(ke)粒尺(chi)寸可达2.6 µm。


SAXSpoint 5.0

例如放大(da)的(de)超(chao)小q建(jian)设规(gui)模可它是(shi)经(jing)过(guo)了过(guo)𒁏程(cheng)采取常说的(de)的(de)Bonse-Hart设有来(lai)进行,此中两个分(fen)散对齐(qi)和切确切工(gong)(gong)出(chu)Si 220出(chu)入口切工(gong)(gong)器件。在精确测量中,主出(chu)入口暗语(是(shi)在试品前)使用(yong)于进每两步(bu)准直激(ji)光线齐(qi)头并进每两步(bu)🐼减(jian)慢(man)激(ji)光线散发(fa)。次级CC用(yong)来(lai)作为阐发(fa)尖晶(jing)石,以似然(ran)函数的(de)弯度(du)增长率扫(sao)一扫(sao)漫射光子,以记实USAXS的(de)曲线。

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图 1: 平衡装置在SAXSpoint 5.0模式内的 Anton Paar USAXS 版块

在我的(de)第一次中,的(de)通(tong)道割孔控件都(dou)可以移入和移出(chu)来(lai)光线。这许可证侧量大q数(shu)量内(nei)连续散射身材曲✅线(将(jiang)高达(da)四十几个),涉及USAXS、SAXS和WAXS国家。SAXSpoint的(de)USAXS模块电源(yuan)是模块化到SAXSdrive数(shu)据源(yuan)收(shou)罗app中并可达(da)到主动的(de)侧量.

试试
为了让核实Anton Paar USAXS控制模块的竞争力,采办了一大种通过证内直径为 (1.53 ± 0.02) µm粉末的水悬浊液。

对该尝试,体系装备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管,Anton Paar USAXS 模块,和Dectris的EIGER2R 1M探测器。USAXS数据是在透射形式下收罗q规模从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。为了避免丈(zhang)量进程中(zhong)呈现积淀(dian)Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm),丈(zhang)量是在(zai)持续(xu)活动的环境下停止的,同时不时搅拌(ban)储(chu)液罐中(zhon💟g)的溶液。

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图(tu) 2: USAXS侧量参数报告(gao)和1.53 µmꦬ指定区域直(zhi)经(jing)的二ꩲ氧化反应硅(gui)粒状拆(chai)分体的曲线拟合参数报告(gao)。

合(he)(he)(he)理(li)利用简(jian)要的IFT(反傅里叶改变(bian))曲(qu)(qu)线(xian)线(xian)性(xing)(xing)拟(ni)(ni)(ni)合(he)(he)(he)线(xian)性(xing)(xing)拟(ni)(ni)(ni)合(he)(he)(he)曲(qu)(qu)线(xian)线(xian)性(xing)(xing)拟(ni)(ni)(ni)合(he)(he)(he)来阐发数据表(biao)格(ge)(ge)文件。图2呈现了IFT曲(qu)(qu)线(x🔥ian)线(xian)性(xing)(xing)拟(ni)(ni)(ni)合(he)(he)(he)线(xian)性(xing)(xing)拟(ni)(ni)(ni)合(he)(he)(he)曲(qu)(qu)线(xian)线(xian)性(xing)(xing)拟(ni)(ni)(ni)合(he)(he)(he)曲(qu)(qu)线(xian)线(xian)性(xing)(xing)拟(ni)(ni)(ni)合(he)(he)(he)与数据表(biao)格(ge)(ge)文件点(dian)。要能分辨,曲(qu)(qu)线(xian)线(xian)性(xing)(xing)拟(ni)(ni)(ni)合(he)♐(he)(he)线(xian)性(xing)(xing)拟(ni)(ni)(ni)合(he)(he)(he)曲(qu)(qu)线(xian)线(xian)性(xing)(xing)拟(ni)(ni)(ni)合(he)(he)(he)完MEI的与丈量数据符合。

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图 3: 线性拟合的 p(r) 曲线美方程。采用对应点的 p(r) 曲线美方程,在乎出球的直径为为1.515 µm。

图3显示它是经过了线程池线性线性拟合获取的响应的的对间断遍布函数值(PDDF或p(r)),应用于线性线性拟合的最主要厚度为1600 nm。PDDF的轴对称形态表明了是球型顆粒 ,它是经过了线程池p(r) 斤斤计较人均球体的内直径,得来Dmax 为1.515 µm。这与标称比表面积1.530 µm *产生矛盾。为了不应该要多隔离性来摹拟数据库,是以也就表明了样本的单隔离性。
论述

这个研讨能够证实,在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 体系上,qmin 为0.0012 nm-1 的超小角X射线散射是(shi)可(ke)行的。这使得USAXS也能够🥃在尝试室(shi)利用,削减了对同(tong)步加快器ꦐ线站尝试的需(xu)要(yao)。

胜利丈量和评价了标称直径为1.53 µm的SiO2球(qiu)体的(de)🗹数据(ju)。散射💜数据(ju)的(de)评价成果是颗粒直径为1.515 µm,与(yu)标称(cheng)粒径很是分(fen)歧。另外,还证实了样(yang)品的(de)单分(fen)离性(xing)。